一種丁基橡膠中炭黑粒徑的分析方法，包括如下步驟∶(1)粉碎丁基橡膠，得到丁基橡膠粉末;(2)將丁基橡膠粉末與鹵素單質(zhì)或鹵素單質(zhì)的水溶液混合后，進(jìn)行熱處理，分離得到第一剩余固體A;(3)用堿溶液處理第一剩余固體A，分離得到第二剩余固體 B;(4)用酸溶液處理第二剩余固體 B，分離得到炭黑團(tuán)聚體 ;(5)分散處理炭黑團(tuán)聚體，分析炭黑粒徑。本發(fā)明所述的測(cè)量丁基橡膠中炭黑粒徑的方法可以準(zhǔn)確的分析出炭黑粒徑的大小，可操作性強(qiáng)。