范圍
GB/T 3780的本部分規(guī)定了用十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)測定炭黑外表面積的測試方法。
本部分適用于橡膠用炭黑。
規(guī)范性引用文件
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GB/T 3778橡膠用炭黑
GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 9578工業(yè)參比炭黑4#
GB/T 12808實驗室玻璃儀器
單標(biāo)線吸量管
原理
由于CTAB分子相當(dāng)大,它不能吸附于炭黑的微孔內(nèi)表面上。因此,CTAB比表面積僅僅反映了炭黑與橡膠分子接觸的有效表面積。
炭黑在CTAB水溶液中的吸附等溫線具有一個較長的單分子吸附層的平坦段。炭黑對CTAB的吸附不受其表面焦油狀物質(zhì)或含氫、氧等官能團的影響,用機械攪拌或超聲波振蕩的方法能迅速使吸附達到平衡。在濾去分散的膠體炭黑后,用磺基丁二酸鈉二辛酯(OT)測定未被吸附的CTAB的量。試驗結(jié)果按工業(yè)著色參比炭黑ITRB或工業(yè)參比炭黑4#(IRC4#)確定其CTAB比表面積。
試驗條件
試驗室環(huán)境溫度:(25±2)℃。所用實驗設(shè)備和試劑應(yīng)在實驗室溫度下保持24h。
試劑和材料
5.1 緩沖溶液,pH=7,溶解2.722g磷酸二氫鉀(KH,PO,),4.260g磷酸氫二鈉(NazHPO,)和1.169g氯化鈉(NaCl)于1d㎡水中。
5.2 CTAB溶液,c(C1,H2BrN)=0.01 mol/L,稱取3.64g CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)溶解于900 c㎡水中,加100c㎡緩沖溶液,加熱至27℃~37℃溶解,使用前冷卻至23℃~25℃。室溫低于23 ℃將引起CTAB緩慢結(jié)品。
5.3 OT(磺基丁二酸鈉二辛酯)溶液,c(C2。HNaO,S)=0.002 2 mol/L,稱取1.000g100%的OT于含有2.5c㎡甲醛溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%)的1d㎡水中,用磁力攪拌器劇烈攪拌48h,蓋緊蓋子后置于陰涼干燥處停放12d后使用。啟封的OT試劑需貯存在干燥器中。OT溶液易產(chǎn)生降解,使用時應(yīng)注意濃度變化。