孟巧玲 (山東耐斯特炭黑有限公司,山東 東營 257506)
摘? 要:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,指實(shí)驗(yàn)室為確保檢測結(jié)果的有效性而利用自身資源在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部實(shí)施的質(zhì)量控制, 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的目的是保證實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的穩(wěn)定和準(zhǔn)確,而標(biāo)準(zhǔn)樣品的合理應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中起著舉足輕重 的作用,本文以方法驗(yàn)證、設(shè)備校準(zhǔn)、儀器設(shè)備的期間核查、計(jì)量器具的精密度、人員能力控制、質(zhì)控圖等幾方面展開論述, 舉例介紹了炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)樣品;重復(fù)性;再現(xiàn)性;質(zhì)控圖;校準(zhǔn)曲線
1? 引? 言
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,指實(shí)驗(yàn)室為確保檢測 結(jié)果的有效性而利用自身資源在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部實(shí)施 的質(zhì)量控制,一般包括使用標(biāo)物監(jiān)控、人員比對、 儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特 性結(jié)果的相關(guān)性等方法。
標(biāo)準(zhǔn)樣品也即實(shí)物標(biāo)準(zhǔn),它是標(biāo)準(zhǔn)的另一種 存在形式,它與文字標(biāo)準(zhǔn)合在一起構(gòu)成完整的標(biāo) 準(zhǔn)形態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)樣品英文名稱從 1978 年開始正式確 定為Reference material(簡稱RM)。原文含義為“參 照物”,實(shí)際上就是這種物質(zhì)提供一個(gè)或多個(gè)量值 作為其他測量值是否準(zhǔn)確的“參照值”。也就是 說,采用一種方法對其進(jìn)行測量,如果測量得到值 與其提供的“參照值”相吻合,則我們就認(rèn)為該測 量方法是合格的,可靠的;相反,如果不相吻合, 則我們就認(rèn)為該測量方法是不合格的,不可行的。 由此,為了更加符合使用習(xí)慣,我們把其提供的量 值定位“標(biāo)準(zhǔn)值”,把這種提供標(biāo)準(zhǔn)值的樣品稱之 標(biāo)準(zhǔn)樣品。
CNAS-CL01-2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn) 可準(zhǔn)則》,也對標(biāo)準(zhǔn)樣品給出明確的定義,標(biāo)準(zhǔn)樣 品有多種名稱,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)參比樣品等。 ISO 17034 給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的更多信息。滿 足ISO 17034要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者被視為是有能 力的。滿足ISO 17034要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者提供 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)提供產(chǎn)品信息單/證書,除其他特性 外至少包含規(guī)定特性的均勻性和穩(wěn)定性,對于有 證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),信息中包含規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)值、相關(guān) 的測量不確定度和計(jì)量溯源性。
炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品是一種具有典型物化性能、質(zhì) 量均勻、性能穩(wěn)定的橡膠用炭黑。主要作為炭黑 生產(chǎn)廠和橡膠制品廠驗(yàn)證試驗(yàn)重現(xiàn)性及再現(xiàn)性的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。目前炭黑工業(yè)和橡膠工業(yè)常用的炭黑 標(biāo)準(zhǔn)是 ASTM SRB (standard reference black),前后 推出 9 個(gè)系列的 SRB,最新系列的炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRB 8、SRB 9,IRB是用于炭黑橡膠性能的工業(yè)參 比炭黑,已推出IRB 1--9#,目前在用的是IRB 8和 IRB 9,ITRB是用于炭黑著色強(qiáng)度測試上用的參比 炭黑,名稱為工業(yè)著色參比炭黑。
炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品在國外 50 年代末九開始研制、 發(fā)布炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品并投入使用,歷時(shí)60多年,至 今已經(jīng)形成比較完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系,如我們炭 黑輪胎行業(yè)目前廣泛應(yīng)用的IRB工業(yè)參比炭黑、 ITRB 工業(yè)著色參比炭黑及 SRB(ASTM-24 炭黑 標(biāo)準(zhǔn)樣品)等都是 ASTM 美國材料及實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)研 制的,這些參比炭黑已寫入ISO標(biāo)準(zhǔn),我國炭黑標(biāo) 準(zhǔn)樣品的研制在80年代初期開始,已研制5批,先 后包括 BT1#,SRB1#、SRB2#、SRB3#、工業(yè)參比 炭黑4#(IRC4#),他們主要用于炭黑物理性能的 測定。
炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值傳遞 的一種重要手段,是炭黑行業(yè)量值的法定依據(jù)。在 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用中起到的作用主要有作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢 定 / 校準(zhǔn) / 校對儀器設(shè)備、作為比對標(biāo)準(zhǔn)考核儀器 設(shè)備、測量方法以及操作是否正確,考核各實(shí)驗(yàn)室 間測量結(jié)果的準(zhǔn)確和一致;鑒定新研制儀器或評 價(jià)新測量方法、驗(yàn)證檢測人員能力在質(zhì)量事故的 處理中用于仲裁鑒定,起到了重要的作用。
2? 應(yīng)? 用
2.1? 炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用原則
2.1.1 選擇炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體與待測炭黑盡可 能一致
2.1.2 炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值范圍與待測樣品參數(shù) 量值范圍一致
2.1.3 確保炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的有效期內(nèi)使 用,且儲(chǔ)存條件滿足其規(guī)定的要求。
2.1.4 炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品須制定核查計(jì)劃,定期期間 核查,以確保標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)提供的量值的可靠和 可追溯性。
2.2? 應(yīng)用舉例
炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品在保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部結(jié)果有效性 的方法有使用相同或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn); 使用其他已校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器;測 量和檢測設(shè)備的功能核查;制作控制圖;測量設(shè)備 的期間核查;實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對等,下面結(jié)合標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣 品在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用舉例介紹。
2.2.1 方法驗(yàn)證
實(shí)驗(yàn)室要證實(shí)對標(biāo)準(zhǔn)適用需進(jìn)行方法驗(yàn)證, CNAS-CL-01第7.2.1.5條款明確規(guī)定“實(shí)驗(yàn)室在引 入標(biāo)準(zhǔn)方法前,應(yīng)驗(yàn)證能夠正確地運(yùn)用該方法,以 確保實(shí)現(xiàn)所需的方法性能。應(yīng)保存驗(yàn)證記錄。如 果發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法,應(yīng)在所需的程度上重新 進(jìn)行驗(yàn)證。”目前國際上普遍采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對新 方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評價(jià),因?yàn)檫@種評價(jià) 方法比較方便和可靠,同樣利用炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品模 擬實(shí)際的生產(chǎn)樣品的檢測過程得到檢測數(shù)據(jù)和炭 黑參比炭黑證書賦予的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對,也是一 種有效方法,例如實(shí)驗(yàn)在使用 GB/T3780.2-2017 《炭黑 第2部分炭黑吸油值的測定》前,需對方法 進(jìn)行驗(yàn)證,以證實(shí)其滿足程度,方法驗(yàn)證一般從儀 器的配置確認(rèn),應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)能夠選擇合適的儀器 配置;檢測條件確認(rèn)及優(yōu)化,進(jìn)行初始操作條件試 驗(yàn),根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果逐步優(yōu)化檢測條件;證實(shí)人員具 備新標(biāo)方法的技能等符合性,驗(yàn)證結(jié)果應(yīng)包括:精 密度、準(zhǔn)確度等,精密度包括重復(fù)性和再現(xiàn)性,準(zhǔn) 確性在統(tǒng)計(jì)學(xué)上,準(zhǔn)確性也叫準(zhǔn)確度,指在試驗(yàn)或 調(diào)查中某一試驗(yàn)指標(biāo)或性狀的觀測值與其真值的 接近程度,是度量一個(gè)特定程序索獲得的數(shù)據(jù)分 析結(jié)果與其真值之間的符合程度。方法驗(yàn)證一般 通過數(shù)據(jù)的重復(fù)性和再現(xiàn)性的試驗(yàn)驗(yàn)證。
2.2.1.1 重復(fù)性是相同方法在正常和正確操作情 況下,由同一操作人員,在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使用同 一儀器,并在短期內(nèi),對相同試樣所作多個(gè)單次測 試結(jié)果,在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的最大 差值。用 SRB28做吸油值重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。
重 復(fù) 性 GB/T3780.2-2017A 法 標(biāo) 準(zhǔn) 要 求 的 1.2%,檢測值均在SRB28給出的標(biāo)準(zhǔn)值125.2±2.9 范圍內(nèi),不僅檢測值全部在標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值范圍,且測 量值最大極差 1.1,相對極差 0.88%。為進(jìn)一步檢 查偏差,根據(jù)表1數(shù)據(jù)以均值為中心線做質(zhì)控圖見 圖 1。
從圖1可以看出質(zhì)控圖數(shù)據(jù)全部在警戒線 (2σ 之內(nèi)),檢測數(shù)據(jù)整體在以均值的中心線上 下波動(dòng),相鄰的兩點(diǎn)基本分布在中心線的兩側(cè),但 均值與SRB28吸油相比偏低,為此我們以標(biāo)準(zhǔn)值為 中心線做了質(zhì)控圖 2。
圖1和圖2是根據(jù)測量值的SRB28均值和SRB28 賦予的標(biāo)準(zhǔn)值為中心線做的質(zhì)控圖,圖2的數(shù)據(jù)大 部分在中心線下面,也就是質(zhì)控中的位移失控。這 種情況須分析原因,查明是系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的整體 數(shù)據(jù)偏低、標(biāo)樣的數(shù)據(jù)變異、人為誤差,或方法的 適用性,這種情況如果不用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),很難發(fā)現(xiàn)。
2.2.1.2 再現(xiàn)性是指兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室對同一物 料進(jìn)行測定兩個(gè)分析結(jié)果接近的程度。再現(xiàn)性的 測量結(jié)果因把重復(fù)性引起的偏差考慮進(jìn)去了,其 值總是大于或等于重復(fù)性。但在很多實(shí)際工作中, 再現(xiàn)性指由不同操作者、采用相同的方法、儀器, 在相同的環(huán)境條件下,檢測同一被測物的重復(fù)檢 測結(jié)果之間的一致性,即檢測條件的改變只限于 操作者的改變,這樣的試驗(yàn)就叫做再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。 我們實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證指的就是后一種,具體操 作就是取SRB28標(biāo)準(zhǔn)樣品分成10份,A評價(jià)者按隨 機(jī)的順序分別測量10個(gè)樣品,隨后B、C評價(jià)者也 按隨機(jī)的順序隨機(jī)抽查設(shè)備和樣品分別測量,記 錄數(shù)據(jù),得出再現(xiàn)性數(shù)據(jù)表如下:
表2看出均值在SRB28賦予值范圍內(nèi),其再現(xiàn) 性值也符合 GB3780.2-2017A 法標(biāo)準(zhǔn),而且均值和 標(biāo)準(zhǔn)值的中值差距僅為 0.2(10-5m3 /kg)。在此數(shù) 據(jù)基礎(chǔ)上做其控制圖 3。
通過圖3可以看出雖然再現(xiàn)性的檢測值全部 落在SRB28標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi),但部分?jǐn)?shù)據(jù)落在或接 近警戒線附近,這個(gè)可根據(jù)實(shí)際分析原因。以 SRB28 賦予的標(biāo)準(zhǔn)值為中心線做質(zhì)控圖 6。
通過圖6和圖3的比對,均值和標(biāo)準(zhǔn)值為中心 線的質(zhì)控圖中心線兩側(cè)的點(diǎn)數(shù)基本一致,沒出現(xiàn) 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的位移失控現(xiàn)象。因本次與重 復(fù)性試驗(yàn)用的是同一批次的標(biāo)樣,也證明不是標(biāo)樣的問題,可以針對重復(fù)性試驗(yàn)的人員操作查證 原因。
2.2.2 測量和檢測設(shè)備的功能核查
設(shè)備是檢測實(shí)驗(yàn)室檢測能力的重要組成部 分,設(shè)備也是我們通常說的人、機(jī)、料、法、環(huán)五 大因素中的“機(jī)”,設(shè)備性能直接影響實(shí)驗(yàn)室測量 結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性。標(biāo)準(zhǔn)樣品在設(shè)備管理中起 到舉足輕重的作用。
2.2.2.1 儀校準(zhǔn)曲線回歸:檢測儀器在使用過程 中,由于各種不確認(rèn)因素的影響導(dǎo)致讀數(shù)的漂移, 而在檢測過程中很難確定是樣品的質(zhì)量不同還以 儀器示值的漂移,為提高檢測數(shù)據(jù)的可靠性,采用 一個(gè)炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品作為控制標(biāo)準(zhǔn),定期進(jìn)行 校準(zhǔn)可以消除系統(tǒng)誤差,確保數(shù)據(jù)有效。
由于炭黑檢測儀器設(shè)備的特異性,一般的儀 器設(shè)備校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)都不具備相應(yīng)的能力范圍,因此, 一部分炭黑儀器需使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。這種 方法不僅方便,而且準(zhǔn)確性高,溯源性強(qiáng),選用與 試樣參數(shù)范圍大致相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)參比樣品,可以有 效消除基體差異而使測量準(zhǔn)確性明顯提高。
炭黑檢測儀器如吸油計(jì)、氮吸附儀、著色強(qiáng)度 的反射儀等國內(nèi)的檢測校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)很難提供校準(zhǔn)鑒 定,為保證實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),可以用炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣 品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,這也符合《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能 力認(rèn)可準(zhǔn)則》應(yīng)用要求中的 2.2.2 條款之規(guī)定,有 些設(shè)備,特別是化學(xué)分析中一些常用設(shè)備,通常是 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn),對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)曲線應(yīng)首 先檢測測定值是否在量值范圍,再者不同的操作 者應(yīng)建立各自的曲線,以下以著色強(qiáng)度為例,建立 校準(zhǔn)曲線。
本文只列舉了著色強(qiáng)度的回歸校準(zhǔn),其它在 炭黑氮吸附、吸油值、壓縮吸油值、吸碘值等都可 以建立回歸校準(zhǔn)曲線,但在使用過程須注意消除 人為誤差,確保校準(zhǔn)曲線檢測的校準(zhǔn)條件與試驗(yàn) 的條件的一致性,保證試劑的統(tǒng)一批次、試驗(yàn)的溫 濕度,手工吸油、著色強(qiáng)度等的回歸須做到一人一 曲線最大程度消除人為誤差,另不論試劑更換批 次、新設(shè)備使用,設(shè)備維修后均需重新制定曲線, 以確保有效。
注:吸碘值如果需要校準(zhǔn)回歸,僅能應(yīng)用 SRBHT 物質(zhì)。
2.2.2.2 儀 器 設(shè) 備 的 期 間 核 查: 在 實(shí) 驗(yàn) 室 ISO/ IEC17025:2017 條款中提到儀器的期間核查的一 種重要方法就是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì); 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具有被核查設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可用標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 制定期間核查計(jì)劃,確定核查周期。
期間核查數(shù)據(jù)的判定:應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去核查 設(shè)備參數(shù)時(shí)若測量值為y,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為Y, 那么判斷準(zhǔn)則為:
|(y-Y)/ △|≤ 1,△為與被核查設(shè)備準(zhǔn)確 度等級(jí)對應(yīng)的允許值。
2.2.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是利用現(xiàn)代科學(xué)管理和技術(shù) 統(tǒng)計(jì)分析方法控制分析過程的各個(gè)環(huán)節(jié),以保證 檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對是通過實(shí) 驗(yàn)室內(nèi)部的特定檢測和校準(zhǔn)能力對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì) 量控制的手段,確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部同一檢測項(xiàng)目的 可比性,全面反映實(shí)驗(yàn)室的綜合能力,是評價(jià)實(shí)驗(yàn) 室技術(shù)能力的方式。表4是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部著色強(qiáng)度的 比對分析。
以表4數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)做|Z值|的柱狀圖,見圖7。
Z 值又稱 Z 比分值,代表測試結(jié)果(Xi)偏離 中位值( ~X )的程度,通常零Z值表明結(jié)果等于中 位值,其判斷如下:|Z 值 | ≤ 2,表明誤差可以接 受,為滿意結(jié)果;2<|Z值|<3,表明誤差偏大,為可 疑結(jié)果。建議對偏差進(jìn)行核實(shí);|Z值|≧3,表明誤 差不可接受,為不滿意結(jié)果,應(yīng)查出原因,并制定 有效糾正措施,消除影響。
上圖可以發(fā)現(xiàn)超出 10# 的 |Z 值 |>2,結(jié)果為可 疑,需要分析原因,6#|Z 值 | 接近 2,相對偏差較 大,重新測試查明原因。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對可以是人員的比對,也可以 是不同設(shè)備的比對、或環(huán)境條件變化的比對,不同 方法的比對、試劑變化的比對等,各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù) 需要靈活控制。
2.2.4 人員能力監(jiān)控
標(biāo)準(zhǔn)樣品在人員能力控制的應(yīng)用中主要體現(xiàn) 在人員比對、新員工培訓(xùn),即實(shí)驗(yàn)室檢測技術(shù)人員 之間的能力比對,由不同的檢測技術(shù)人員利用相 同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下 對同一特殊物質(zhì)進(jìn)行測試,將獲取的數(shù)據(jù)來進(jìn)行 評價(jià)。因炭黑參比炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性可 作為新員工培訓(xùn)后驗(yàn)證其技術(shù)能力的手段,亦可 在有多名檢測人員的實(shí)驗(yàn)室開展,測試不同時(shí)期 的數(shù)值變化。
2.2.5 內(nèi)部質(zhì)控圖
標(biāo)準(zhǔn)樣品是炭黑檢測分析實(shí)驗(yàn)室開展質(zhì)量控 制工作的有力工具。選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品作控制圖,可 以對實(shí)驗(yàn)室測量系統(tǒng)作周期性的檢查,以確定測 量的準(zhǔn)確度和精密度的情況??刂茍D的控制限可 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品提供的不確定度以及實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際 檢測能力綜合加以確定。以下是 IRC4# 標(biāo)樣 300% 定伸的質(zhì)控,見表 5 。
通過上圖發(fā)現(xiàn)第3個(gè)點(diǎn)落在下警戒線,第20個(gè) 點(diǎn)到達(dá)3σ位置,應(yīng)對這兩數(shù)據(jù)重新測試,查找偏 出原因。
本實(shí)例只用了 4# 標(biāo)樣的測試,在日常檢測過 程中,也可將標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知樣品在相同的條件 下進(jìn)行測量,如果標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果落在控制 限之外,說明測量系統(tǒng)脫離控制了,此時(shí)未知樣品 的測量結(jié)果應(yīng)是無效的,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該立即查找原 因,采取措施加以糾正,重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測 定,直至標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值落在控制限內(nèi),才能重 新進(jìn)行未知樣品的測定??傊?,在檢測分析過程 中進(jìn)行適量標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定是保證實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù) 據(jù)質(zhì)量的一種切實(shí)可行的方法,標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控在 本文的 2.2.1 方法驗(yàn)證中也有涉及,通過標(biāo)準(zhǔn)樣品 的質(zhì)控,可以一目了然的看出檢測值是否異常,質(zhì) 控圖也可以用在產(chǎn)的樣品,但使用標(biāo)準(zhǔn)樣品由于 有標(biāo)準(zhǔn)值參照更能發(fā)現(xiàn)偏離,便于原因查找。
在質(zhì)控實(shí)驗(yàn)中,如果僅使用一種炭黑標(biāo)準(zhǔn)參 比物質(zhì)監(jiān)控試驗(yàn),應(yīng)定期測試其它的參比物質(zhì)以 確保沒有系統(tǒng)誤差和偏差影響測試結(jié)果。不定期 測試一個(gè)或多個(gè)參比物質(zhì),將測試值與原有基準(zhǔn) 值比較,以確信測試系統(tǒng)是持續(xù)穩(wěn)定的,用炭黑標(biāo) 準(zhǔn)樣品監(jiān)控試驗(yàn)如果原有基準(zhǔn)值間的偏離表征了 系統(tǒng)誤差的可能性,如果懷疑不穩(wěn)定,宜測試所有 的參比材料,并與原有基準(zhǔn)值比較。作為長期的 構(gòu)架基礎(chǔ),宜測試所有的參比物質(zhì)并與原有基準(zhǔn) 值比較,以檢驗(yàn)測試長期穩(wěn)定。
除了上述列舉實(shí)例外,標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 部質(zhì)控中,還用在非標(biāo)方法的確認(rèn)、溶液標(biāo)定、相 同方法和不同方法的比對、測量系統(tǒng)分析等。
3? 結(jié)? 語
本文炭黑參比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,舉例介紹了 炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品在標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證、測量和檢測設(shè)備 的功能核查、測量和檢測設(shè)備的功能核查、實(shí)驗(yàn)室 內(nèi)部比對、內(nèi)部質(zhì)控圖的應(yīng)用,任何分析檢測的目 的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),炭黑標(biāo) 準(zhǔn)樣品方法驗(yàn)證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的 質(zhì)量、可靠性和一致性,這是所有質(zhì)量管理體系不 可分割的一部分,在炭黑內(nèi)部質(zhì)控試驗(yàn)中使用炭 黑標(biāo)準(zhǔn)樣品既可以監(jiān)控測試操作,以確信試驗(yàn)結(jié) 果無系統(tǒng)誤差或偏差在允許范圍內(nèi)又可以通過統(tǒng) 計(jì)校準(zhǔn)手法減少偶然因素導(dǎo)致測試結(jié)果失控
總之,炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品是炭黑檢測實(shí)驗(yàn)室 的一種標(biāo)準(zhǔn)“量具”和“標(biāo)尺”,在炭黑實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 部質(zhì)量控制中廣泛應(yīng)用,炭黑標(biāo)準(zhǔn)樣品的合理應(yīng) 用除了能提高實(shí)驗(yàn)室檢測精度和準(zhǔn)確性外,還有 助于實(shí)驗(yàn)室檢測過程中發(fā)現(xiàn)問題,實(shí)行糾偏,希望 廣大同仁一同探討研究,由于水平和能力有限,文 中不當(dāng)之處,敬請批評指正。